在進(jìn)行空白樣品或加標(biāo)樣分析時(shí)，色譜圖上出現(xiàn)不應(yīng)有的峰，或者基線持續(xù)升高，導(dǎo)致分析結(jié)果不準(zhǔn)確、檢測(cè)限升高。

主要原因分析及解決方法

1. 捕集阱老化不足或污染

捕集阱是吹掃捕集系統(tǒng)的核心，如果其中的吸附劑（Tenax、活性炭、硅膠等）殘留了上一次分析的高沸點(diǎn)物質(zhì)，在高溫脫附時(shí)就會(huì)釋放出來(lái)。

解決方法：

延長(zhǎng)烘烤時(shí)間：在序列中插入更長(zhǎng)的烘烤步驟，通常設(shè)置溫度為捕集阱的耐受溫度（如Tenax常用180-200℃），保持10-20分鐘，用高純氦氣或氮?dú)夥创怠?/span>

改變烘烤程序：如果只是常規(guī)烘烤無(wú)效，可以嘗試在序列之間增加一個(gè)“干吹"步驟，或執(zhí)行一個(gè)無(wú)樣品的空白運(yùn)行（GC也同時(shí)升溫），看是否能將污染物趕走。

2. 傳輸線污染或泄漏

傳輸線連接吹掃捕集和GC進(jìn)樣口。如果傳輸線內(nèi)壁吸附了污染物，或者接口處有微漏，空氣中的水分或雜質(zhì)會(huì)進(jìn)入系統(tǒng)。

解決方法：

切割/更換傳輸線：傳輸線通常是熔融石英管或特殊的惰性管。如果污染嚴(yán)重，需要切掉前端一小段（約10-20厘米）或者直接更換新的傳輸線。

檢查密封：檢查傳輸線兩端的石墨/密封圈，如果老化或擰得過(guò)緊導(dǎo)致變形，需更換。重新連接后務(wù)必進(jìn)行檢漏測(cè)試。

3. 吹掃氣/載氣不純

如果氣源純度不夠（低于99.999%），氣體中的烴類(lèi)雜質(zhì)會(huì)在捕集阱中富集，隨后在脫附時(shí)進(jìn)入色譜柱。

解決方法：

更換/檢查氣體凈化器：檢查氣體管路前端的捕集阱（除烴、除氧、除水），如果指示劑變色或已使用較長(zhǎng)時(shí)間（如超過(guò)3-6個(gè)月），需要立即更換。

吹掃管路：更換氣瓶后，一定要長(zhǎng)時(shí)間吹掃供氣管路，排空雜質(zhì)。

4. 水分的積累

吹掃樣品時(shí)，無(wú)論使用何種干燥裝置（如凝水器或干燥膜），總會(huì)有微量水汽進(jìn)入系統(tǒng)。水會(huì)損害色譜柱，并在FID或MS檢測(cè)器上造成基線波動(dòng)或“水峰"。

解決方法：

優(yōu)化吹掃氣流：檢查吹掃流量是否過(guò)高導(dǎo)致大量水汽被帶出。

檢查干燥管：如果是使用冷凝除濕裝置（如玻璃除水阱），檢查其溫度是否達(dá)到設(shè)定值；如果使用干燥膜，檢查其干燥氣流量是否正常

增加干吹步驟： 在脫附完成后，增加一步“干吹"以去除捕集阱中的殘留水分。

5. 樣品基質(zhì)的交叉污染

當(dāng)分析高濃度樣品后，吹掃管清洗有殘留。

解決方法：

清洗吹掃池：用熱水、溶劑（如甲醇）或高純水清洗吹掃玻璃容器及其濾頭。

增加管路清洗：在方法編輯中，在兩次進(jìn)樣之間增加“大流量清洗"吹掃管路的步驟。